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实验室纯水系统

发布时间:
2018/10/18
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  在当今的实验室中,水环境作为绝大多数实验室的最基本环境,在实验中占的地位非常重要,水质往往决定了很多实验结果的真实性、可重复性,对多数做实验的专家来说,他们通常要求纯水中的杂质元素和化合物的浓度在ppb级甚至更低。在实验室科学研究领域,所关心的纯化起始点是自来水,如果实验室中已经有蒸馏水、去离子水或反渗透水,那就只注重超纯化的过程。

  一、实验室纯水的分级

  1.Ⅲ级纯水

  Ⅲ级纯水的物理纯度一般为小于50μS/cm,单蒸水、双蒸水、普通去离子水和反渗透水都属于此级别。它一般由自来水纯化制备而成。Ⅲ级纯水的主要用途是清洗瓶皿,高压消毒装置用水,人工环境室用水及超纯水仪进水等。

  2.Ⅱ级纯水

  Ⅱ级纯水是一个模糊的范围,常用5~15 M—cm表示。但Ⅱ级纯水绝不严格限于此范围内,可以将1~17 M—cm范围均认为是Ⅱ级纯水。Ⅱ级纯水一般是将Ⅱ级纯水再经过离子交换或电渗析而制成。它主要用于一般试剂的配制,普通化学实验用水及给超纯水仪供水。

  3.Ⅰ级超纯水

  Ⅰ级超纯水是指物理纯度大于18 M-cm的水,习惯称电阻率为18.2M—cm是Ⅰ级超纯水的指标。I级超纯水一定是由Ⅲ级或Ⅱ级纯水经核子级离子交换树脂再纯化而来。它主要用于高精密度的分析实验和对水纯度要求很高的生命科学实验。

  二、水质的表征参数与国际标准

  1.表征参数

  (1)无机物含量―电阻值/电导率。

  (2)有机物含量—TOC(总有机碳)。

  (3)微生物含量—细菌数颗粒物含量-颗粒数(有粒径要求,往往指小于0.2um的颗粒剩余数)。

  2.国际标准

  (1)British Standards Institute(BSI)

  (2)*American Society for Testing and Materials(ASTM)

  (3)*International Organisation for Standardisation(ISO)

  (4)*National Committee for Clinical Laboratory Standards(CLSI)

  (5)*US Pharmacopoeia(USP)

  (6)*British and European Pharmacopoeia(BP&EP)

  三、水的纯化方法及联合应用

  实验室纯水可通过以下方法制备,超纯水要综合使用多种技术手段才能完全符合指标。

  1.蒸馏法

  蒸馏法是一种传统的方法,也是常用的将饮用水制造成纯水的方法。该方法依据蒸馏的次数分为单蒸、双蒸和三蒸,水的纯度随蒸馏的次数增加而提高。

  蒸馏法的优点是方法简单,制备仪器一次性投资小;缺点是耗能比较大,产水纯度有限,产量有限。

  2.过滤法

  该方法采用反渗透技术,反渗透(RO)膜通常用于滤除直径小于1 nm的污染物,典型的反渗透方式可以滤掉水中90%的离子污染、大部分有机污染物和几乎全部微粒污染物。反渗透对分子量小于1OO道尔顿的非离子污染物的去除能力较低,而随污染物分子量的增加,RO膜的滤除能力也随之增加。理论上说,这种方式可以1OO%滤除大于300道尔顿分子量的分子和包括胶体及微生物在内的颗粒,溶解的气体则无法去除。

  反渗透过程中,进水在一定压力下(通常为415 bar,6022Opsi),从RO膜的进水面以切向流的方式被泵入。RO膜一般是很薄的聚酰胺膜,它在较宽的pH值范围内很稳定,但可能会被氧化剂,如市政供水中的氯所破坏。用于进水预处理的微孔深层过滤器和活性炭过滤柱,通常用于保护RO膜不被大型颗粒、重金属和游离氯破坏。进水一般有1 5%~2 5%生成反渗透水,截留在膜上游的是浓水,含有大部分盐、有机物和几乎全部颗粒。反渗透水量和进水量的体积比叫产水率。

  水纯化系统中RO膜的性能通常通过测定离子去除率进行监控,它是进水和出水电导率的差值除以进水电导率所得的百分比。离子去除率和产水率随进水水质、进水口压力、水温和RO膜的状态而定。

  由于其出色的纯化功效,反渗透是一项对去除绝大部分杂质非常有效益的技术。不过,其产水速度相对较低,所以使用时通常配以储水箱暂存产成水已备使用或进一步纯化。反渗透装置保护后续系统免受胶体和有机物的堵塞或污染,其后续系统通常配备离子交换或电渗析装置。

  (1)超滤(UF)。分子截留5OOO道尔顿的连续过滤方式称为超滤。其主要用于生物大分子的纯化或杂质去除。在超纯水仪中此手段主要是为去除超纯水中的核酸酶、内毒素等生物大分子,以满足生物学实验对超纯水的严格要求。

  (2)微滤(MF)。孔径在O.1μm、5μm或8μm 之间的材料实施的过滤称为微滤。应用此手段是为了去除纯水中的颗粒和微生物体,可以有流路在线型微滤器或出水口微滤器。

  (3)预滤。孔径在5~8μm以上的材料实施的过滤称为预滤。此手段主要应用在纯水仪器的进水端以去除自来水中的大颗粒杂质。

  3.吸附法

  吸附法是指应用活性炭具备的高孔隙率的特点吸附去除部分微生物、游离氯等杂质。

  4.光氧化法

  光氧化法利用185nm或/和254nm的紫外线对水中的微生物进行杀灭、氧化分解,从而控制超纯水的总有机碳(TOC)水平。

  5.离子交换法

  随工业生产水平的不断提高,离子交换树脂也在更新换代,它可以与其他几项技术手段结合产生出电渗析这种可在线再生的离子交换方式。

  (1)经典的离子交换(SDI)。

  一般阴阳离子分别放置在不同的容器内,经过一段时间的使用后基本处于饱和状态,这时可以进行脱线再生。经过此种手段产出的去离子水的纯度大约为1M-cm。

  (2)核子级树脂的离子交换。

  这是目前为止离子交换树脂产品中最高效的一种,纯水经过它的处理就可达到18.2 M—cm的Ⅰ级超纯水。在超纯水仪中,将核子级的阴阳离子交换树脂混合填装在一个容器内使用,它是一次性的,不可以再生利用。

  (3)电渗析(EDI)。

  这是一种综合了离子交换、离子选择性通过膜和电场作用几个技术而开发出来的,叫做在电场作用下可即时再生的离子交换方式。电渗析的方法是离子交换法的升级版。

  其原理如左图所示。

  该项技术的最大优点是,理论上没有消耗性材料;但它的缺点是一次性投资较大且EDI组件对进水中的重金属等离子有较高的纯度要求,否则极易中毒,在电场作用下,无法再生出活性离子交换树脂,只好换EDI组件。EDI使用的真正意义在于对认证有强烈要求的制药厂等企业,可以保证连续生产。在实验室领域,采用EDI模块产水,会导致购买成本的增加,并不是最有效率的选择。作为离子交换,水在离子交换树脂中的流程越长,交换效果越好。

  6.纯化技术的联合应用

  实验室纯水或超纯水供应商,往往采用多个手段组合以实现自来水向实验室要求的高纯度水的转化。如左图所示。

  四、实验室纯水的分级

  实验室纯水分为三级,如下页图所示。

  (1)Ⅲ级纯水的物理纯度一般为小于50μS/m,单蒸水、双蒸水、普通去离子水和反渗透水都属于此级别,一般由自来水纯化制备而成。Ⅲ级纯水的主要用途是清洗器皿、高压消毒装置用水、人工环境室用水及超纯水仪供水等。

  (2)Ⅱ级纯水常用5~15M—cm表示,也可以将1~17M—cm范围均认为是Ⅱ级纯水,Ⅱ级纯水一般是将Ⅲ级纯水再经过离子交换或电渗析而制成。它主要用于一般试剂的配制,普通化学实验用水及给超纯水仪供水。

  (3)Ⅰ级超纯水是指物理纯度大于18M—c m的水,电阻率为18.2M—cm是Ⅰ级超纯水的指标。Ⅰ级超纯水是由Ⅲ级或Ⅱ级纯水经核子级离子交换树脂再纯化而来,它主要用于高精密度的分析实验和对水纯度要求很高的生命科学实验。

  五、实验室纯水的供应模式

  实验室纯水供应模式分为中央纯水供应模式和分散纯水供应模式两种。

  1.中央纯水供应模式

  中央纯水供应模式是指设置纯水生产装置,实验室用水通过供水管道输送到各个实验室用水点,无论是单个实验室还是一栋实验楼,实现从实验室用水点的纯水龙头直接获取实验室纯水或超纯水。

  优点:

  (1)运行成本低,管理集中。

  (2)集体使用,不存在机器闲置可能。

  (3)产量大,用水采用管网化,同一实验室多点取水。

  缺点:系统必须保证长期安全运行,否则存在断水风险。

  2.分散纯水供应模式

  分散纯水供应模式是指在实验室各用水点位置设置纯水机或成品水。

  优点:仪器有单独的使用权,使用率高。

  缺点:

  (1)运行成本高,管理分散,消耗成本相对较高。

  (2)桌面定点台式安装,定点取水,机型产量小,流量小,工作效率低。

  (3)若每个实验组单独购买,业主在该类产品上的投资总额非常高,可能会因每个实验组工作情况不同而导致空置率提高,不利于投资效率最大化。

  随着实验室装备的发展,实验室供水的管网化与集中化已成为大型实验楼纯水供应的发展方向。

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